Enkonduko al DPD-kolorimetrio

DPD-spektrofotometrio estas la norma metodo por detekti liberan restan kloron kaj totalan restan kloron en la ĉina nacia normo "Akvokvalita Vortaro kaj Analizaj Metodoj" GB11898-89, komune evoluigita de la Usona Asocio pri Publika Sano, la Usona Asocio pri Akvolaboroj kaj la Federacio pri Kontrolo de Akva Poluado. En la redaktita "Normaj Testaj Metodoj por Akvo kaj Kloakaĵo", la DPD-metodo estas evoluigita ekde la 15-a eldono kaj estas rekomendata kiel la norma metodo por testi kloran dioksidon.
Avantaĝoj de la DPD-metodo
Ĝi povas apartigi klordioksidon de diversaj aliaj formoj de kloro (inkluzive de libera resta kloro, totala resta kloro kaj klorito, ktp.), faciligante la plenumon de kolorimetriaj testoj. Ĉi tiu metodo ne estas tiel preciza kiel amperometria titrado, sed la rezultoj sufiĉas por plej multaj ĝeneralaj celoj.
principo
Sub pH-kondiĉoj de 6,2~6,5, ClO2 unue reagas kun DPD por formi ruĝan kombinaĵon, sed la aperanta kvanto atingas nur kvinonon de ĝia totala disponebla klorenhavo (ekvivalenta al redukto de ClO2 al kloritaj jonoj). Se akvospecimeno estas acidigita en la ĉeesto de jodido, klorito kaj klorato ankaŭ reagas, kaj kiam neŭtraligitaj per aldono de bikarbonato, la rezulta koloro respondas al la totala disponebla klorenhavo de ClO2. La interfero de libera kloro povas esti inhibiciita per aldono de glicino. La bazo estas, ke glicino povas tuj konverti liberan kloron en klorigitan aminoacetan acidon, sed ne havas efikon sur ClO2.
Norma solvaĵo de kalia jodato, 1,006 g/L: Pezu 1,003 g da kalia jodato (KIO3, sekigita je 120~140 °C dum 2 horoj), solvu en altpura akvo, kaj transverŝu ĝis volumeno de 1000 ml.
Diluu la mezurbotelo ĝis la marko kaj miksu.
Norma solvaĵo de kalia jodido, 10,06 mg/L: Prenu 10,0 ml da la baza solvaĵo (4.1) en 1000 ml-an mezurflaskon, aldonu ĉirkaŭ 1 g da kalia jodido (4.5), aldonu akvon por dilui ĝis la marko, kaj miksu. Preparu en la uzotago en bruna botelo. 1,00 ml de ĉi tiu norma solvaĵo enhavas 10,06 μg da KIO3, kio egalas al 1,00 mg/L da disponebla kloro.
Fosfata bufro: Dissolvu 24g da anhidra dunatria hidrogenfosfato kaj 46g da anhidra kalia duhidrogena fosfato en distilita akvo, kaj poste miksu en 100ml da distilita akvo kun 800mg da EDTA-dunatria salo solvita. Diluu per distilita akvo ĝis 1L, laŭvole aldonu 20mg da hidrarga klorido aŭ 2 gutojn da tolueno por malhelpi ŝimkreskon. Aldono de 20mg da hidrarga klorido povas forigi la interferon de spuroj de jodido, kiuj povas resti dum mezurado de libera kloro. (Noto: Hidrarga klorido estas toksa, manipulu singarde kaj evitu engluton)
Indikilo N,N-dietil-p-fenilendiamino (DPD): Dissolvu 1,5 g da DPD-sulfata pentahidrato aŭ 1,1 g da anhidra DPD-sulfato en klor-libera distilita akvo enhavanta 8 ml da 1+3 sulfata acido kaj 200 mg da EDTA-dunatria salo, diluu ĝis 1 litro, konservu en bruna vitra botelo, kaj konservu en malhela loko. Kiam la indikilo paliĝas, ĝi bezonas esti rekonstruita. Regule kontrolu la absorban valoron de la blankaj specimenoj.
Se la absorba valoro de la blankaĵo je 515 nm superas 0,002/cm, la rekonstituado devas esti ĉesigita.
Jodido de kalio (KI-kristalo)
Solvaĵo de natria arsenito: Dissolvu 5.0g da NaAsO2 en distilita akvo kaj diluu ĝis 1 litro. Noto: NaAsO2 estas toksa, evitu engluton!
Tioacetamida solvaĵo: Dissolvu 125 mg da tioacetamido en 100 ml da distilita akvo.
Glicina solvaĵo: Dissolvu 20 g da glicino en senklora akvo kaj diluu ĝis 100 ml. Konservu frostigite. Necesas rekonstrui kiam aperas neklareco.
Solvaĵo de sulfata acido (ĉirkaŭ 1 mol/L): Dissolvu 5,4 ml da koncentrita H2SO4 en 100 ml da distilita akvo.
Solvaĵo de natria hidroksido (ĉirkaŭ 2 mol/L): Pezu 8 g da NaOH kaj solvu ĝin en 100 ml da pura akvo.
Kalibrada (labora) kurbo
Al serio de 50 kolorimetriaj tuboj, aldonu 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml da kalia jodida norma solvaĵo, respektive, aldonu ĉirkaŭ 1 g da kalia jodido kaj 0,5 ml da sulfatacida solvaĵo, miksu kaj lasu stari dum 2 minutoj, poste aldonu 0,5 ml da natria hidroksida solvaĵo kaj diluu ĝis la marko. La koncentriĝoj en ĉiu botelo egalas respektive al 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 kaj 2,00 mg/L da disponebla kloro. Aldonu 2,5 ml da fosfata bufro kaj 2,5 ml da DPD-indikila solvaĵo, bone miksu, kaj tuj (ene de 2 minutoj) mezuru la absorbadon je 515 nm uzante 1-colan kuveton. Desegnu norman kurbon kaj trovu la regresan ekvacion.
Determinaj paŝoj
Klordioksido: Aldonu 1 ml da glicina solvaĵo al 50 ml da akva specimeno kaj miksu, poste aldonu 2,5 ml da fosfata bufro kaj 2,5 ml da DPD-indikila solvaĵo, bone miksu, kaj tuj mezuru la absorbadon (ene de 2 minutoj) (la legado estas G).
Klordioksido kaj libera havebla kloro: Prenu plian 50ml akvan specimenon, aldonu 2,5ml fosfatan bufran solvaĵon kaj 2,5ml DPD-indikilan solvaĵon, bone miksu, kaj tuj mezuru la absorbadon (ene de 2 minutoj) (la valoro estas A).
7.3 Klordioksido, libera havebla kloro kaj kombinita havebla kloro: Prenu pliajn 50 ml da akva specimeno, aldonu ĉirkaŭ 1 g da jodido de kalio, aldonu 2,5 ml da fosfata bufrosolvaĵo kaj 2,5 ml da DPD-indikila solvaĵo, bone miksu, kaj tuj mezuru la absorbadon (ene de 2 minutoj) (La valoro estas C).
Totala havebla kloro inkluzive de libera klordioksido, klorito, libera resta kloro kaj kombinita resta kloro: Post akiro de la valoro C, aldonu 0.5 ml da sulfatacida solvaĵo al la akva specimeno en la sama kolorimetria botelo, kaj miksu. Post ripozo dum 2 minutoj, aldonu 0.5 ml da natria hidroksida solvaĵo, miksu kaj tuj mezuru la absorbadon (la valoro estas D).
ClO2=1.9G (kalkulita kiel ClO2)
Libera havebla kloro = AG
Kombinita havebla kloro = CA
Totala havebla kloro = D
Klorito=D-(C+4G)
Efikoj de Mangano: La plej grava interferanta substanco renkontata en trinkakvo estas mangana oksido. Post aldono de fosfata bufro (4.3), aldonu 0.5~1.0ml da natria arsenito-solvaĵo (4.6), kaj poste aldonu DPD-indikilon por mezuri la absorbadon. Subtrahu ĉi tiun valoron de la valoro A por forigi.
Forigu interferon de mangana oksido.
Influo de temperaturo: Inter ĉiuj nunaj analizaj metodoj, kiuj povas distingi ClO2, liberan kloron kaj kombinitan kloron, inkluzive de amperometria titrado, kontinua jodometria metodo, ktp., temperaturo influos la precizecon de la distingo. Kiam la temperaturo estas pli alta, kombinita kloro (kloramino) estos instigita partopreni en la reakcio anticipe, rezultante en pli altaj rezultoj de ClO2, precipe libera kloro. La unua metodo de kontrolo estas kontroli la temperaturon. Je ĉirkaŭ 20°C, vi ankaŭ povas aldoni DPD al la akva specimeno kaj miksi ĝin, kaj poste tuj aldoni 0.5ml da tioacetamida solvaĵo (4.7) por haltigi la kombinitan restan kloron (kloraminon) de la DPD-reakcio.
Influo de kolorimetria tempo: Unuflanke, la ruĝa koloro produktita de ClO2 kaj la DPD-indikilo estas malstabila. Ju pli malhela la koloro, des pli rapide ĝi paliĝas. Aliflanke, kiam la fosfata bufrosolvaĵo kaj la DPD-indikilo miksiĝas laŭlonge de la tempo, ili mem ankaŭ paliĝos. Tio produktas falsan ruĝan koloron, kaj sperto montris, ke ĉi tiu tempodependa kolormalstabileco estas grava kaŭzo de reduktita datenprecizeco. Tial, rapidigi ĉiun funkcian paŝon samtempe kontrolante la normigon de la tempo uzata en ĉiu paŝo estas decida por plibonigi la precizecon. Laŭ sperto: la kolordisvolviĝo je koncentriĝo sub 0.5 mg/L povas esti stabila dum ĉirkaŭ 10 ĝis 20 minutoj, la kolordisvolviĝo je koncentriĝo de ĉirkaŭ 2.0 mg/L povas esti stabila nur dum ĉirkaŭ 3 ĝis 5 minutoj, kaj la kolordisvolviĝo je koncentriĝo super 5.0 mg/L estos stabila dum malpli ol 1 minuto.
LaLH-P3CLOnuntempe provizita de Lianhua estas porteblaresta kloromezurilokiu konformas al la fotometria metodo de DPD.
La analizilo jam agordis la ondolongon kaj kurbon. Vi nur bezonas aldoni reakciilojn kaj fari kolorimetrion por rapide akiri la rezultojn de resta kloro, totala resta kloro kaj klordioksido en la akvo. Ĝi ankaŭ subtenas baterian elektroprovizon kaj endoman elektroprovizon, faciligante ĝian uzon ĉu ekstere ĉu en la laboratorio.


Afiŝtempo: 24-majo-2024